1、檢驗(yàn)用水的要求

 

　　分析檢驗(yàn)中絕大多數(shù)的分析是對水溶液的分析檢測，因此水是最常用的溶劑。在實(shí)驗(yàn)室中離不開蒸餾水或特殊用途的純水，在未特殊注明的情況下，無論配制試劑用水，還是分析檢驗(yàn)操作過程中加入的水，均為純度能滿足分析要求的蒸餾水或去離子水。蒸餾水可用普通的生活用水經(jīng)蒸餾汽化冷凝制成，也可以用陰陽離子交換處理的方法制得。特殊項(xiàng)目的檢驗(yàn)分析對水的純度有特殊要求時，一般在檢驗(yàn)方法中注明水的純度要求和提純處理的方法。

 

　　為保證純水的質(zhì)量能符合分析工作的要求，對于所制備的每一批純水，都必須進(jìn)行質(zhì)量檢測。一般應(yīng)達(dá)到以下標(biāo)準(zhǔn)：

 

　　①用電導(dǎo)儀測定的電導(dǎo)率小于或等于530μs/cm(25℃)。

 

　　②酸度呈中性或弱酸性，PH=5.0~7.5(25℃).可用精密pH試紙、酸度計(jì)測定，也可用如下指示劑法測定：在10ml水中加入2~3滴1g/L甲基紅指示劑，搖勻呈黃色不帶紅色，則說明水的酸度合格，呈中性;或在10ml水中加入4~5滴1g/L溴百里酚藍(lán)指示劑，搖勻不呈藍(lán)色，則說明水的酸度合格，呈中性。

 

　　③無有機(jī)物和微生物污染。檢測方法為：在100ml水中加入2滴0.1g/L高錳酸鉀溶液煮沸后仍為粉紅色。

 

　　④鈣、鎂等金屬離子含量合格。檢測方法為：在10ml水樣中加入2ml氨-氯化銨緩沖溶液(PH=10)，2滴5g/L鉻黑T指示劑，搖勻。溶液呈藍(lán)色表示水合格，如呈紫紅色則表示水不合格。

 

　　⑤氫離子含量合格。檢測方法為：在10ml水樣中加入數(shù)滴硝酸，再加入4滴10g/L的AgNO3溶液，搖勻。溶液中無白色渾濁物表示水合格，如有白色渾濁物則表示水不合格。

 

　　2、檢驗(yàn)用試劑的要求

 

　　化學(xué)試劑是符合一定質(zhì)量要求標(biāo)準(zhǔn)的純度較高的化學(xué)物質(zhì)，它是分析工作的物質(zhì)基礎(chǔ)。試劑的純度對分析檢驗(yàn)很重要，它會影響到結(jié)果的準(zhǔn)確性，試劑的純度達(dá)不到分析檢驗(yàn)的要求就不能得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。能否正確選擇、使用化學(xué)試劑，將直接影響到分析實(shí)驗(yàn)的成敗、準(zhǔn)確度的高低及實(shí)驗(yàn)的成本，因此，儀器使用人員必須充分了解化學(xué)試劑的性質(zhì)、類別、用途與使用方面的知識。

 

　　根據(jù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及用途的不同，化學(xué)試劑可大體分為標(biāo)準(zhǔn)試劑、普通試劑、高純度試劑與專用試劑四類。

 

　　①標(biāo)準(zhǔn)試劑

 

　　標(biāo)準(zhǔn)試劑是用于衡量其他物質(zhì)化學(xué)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，通常由大型試劑廠生產(chǎn)，并嚴(yán)格按照國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)，其特點(diǎn)是主體成分含量高而且準(zhǔn)確可靠。

 

　　滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)試劑，我國習(xí)慣稱為基準(zhǔn)試劑(PT)，分為C級(第一基準(zhǔn))與D級(工作基準(zhǔn))兩個級別，主體成分體積分?jǐn)?shù)分別為99.98~100.02%和99.95~100.05%，D級基準(zhǔn)試劑是滴定分析中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，基準(zhǔn)試劑規(guī)定采用淺綠色標(biāo)簽。

 

　　②普通試劑

 

　　普通試劑是實(shí)驗(yàn)室廣泛使用的通用試劑，一般可分為三個級別，其規(guī)格和適用范圍見下表：

 

　　等級

 

　　名稱

 

　　符號

 

　　適用范圍

 

　　標(biāo)志

 

　　一級

 

　　優(yōu)級純

 

　　（保證試劑）

 

　　GR

 

　　精密分析、科研用，也可作基準(zhǔn)物質(zhì)

 

　　綠色

 

　　二級

 

　　分析純

 

　　（分析試劑）

 

　　AR

 

　　常用分析試劑、科研用試劑

 

　　紅色

 

　　三級

 

　　化學(xué)純

 

　　CR/CP

 

　　要求較低的分析用試劑

 

　　藍(lán)色

 

　　普通試劑的規(guī)格和適用范圍

 

　　③高純試劑

 

　　高純試劑主體成分含量通常與優(yōu)級純試劑相當(dāng)，但雜質(zhì)含量很低，而且雜質(zhì)檢測項(xiàng)目比優(yōu)級純或基準(zhǔn)試劑多1~2倍。高純試劑主要用于微量分析中試樣的分解及溶液的制備。

 

　　④專用試劑

 

　　專用試劑是一類具有專門用途的試劑。其主體成分含量高，雜質(zhì)含量很低。它與高純試劑的區(qū)別是：在特定的用途中干擾雜質(zhì)成分只需控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。專用試劑種類很多，如光譜純試劑(SP)、色譜純試劑(GC)、生物試劑(BR)等。

 

　　各種試劑要根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目的要求和檢驗(yàn)方法的規(guī)定，合理、正確的選擇使用，不要盲目的追求純度高。例如：配制鉻酸洗液時，僅需工業(yè)用的K2CrO7和工業(yè)H2SO4即可，若用AR級的K2CrO7，必定造成浪費(fèi)。食品檢驗(yàn)使用分析純試劑(AR)。對于滴定分析常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)采用分析純試劑配制，再用D級基準(zhǔn)試劑標(biāo)定;對于酶試劑應(yīng)根據(jù)其純度、活力和保存的條件及有效期限正確地選擇使用。

 

　　3、檢驗(yàn)用一般器皿的要求

 

　　⑴、器皿的選用

 

　　分析檢驗(yàn)時離不開各種器皿，所需的各種器皿應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)方法的要求來選用。一般應(yīng)選用硬質(zhì)的玻璃器皿;有些試劑對玻璃有腐蝕性(如NaOH等)，需選聚乙烯瓶貯存;遇光不穩(wěn)定的試劑(如AgNO3/I2等)應(yīng)選擇棕色玻璃瓶避光貯存。選用時還應(yīng)考慮到容量及容量精度和加熱的要求等。

 

　　檢驗(yàn)中所使用的各種器皿必須潔凈，否則會造成結(jié)果誤差，這是微量和容量分析中極為重要的問題。

 

　　⑵、器皿的洗滌

 

　　常用洗滌液的配制：

 

　　①肥皂水、洗衣粉水、去污粉水：根據(jù)洗滌的情況具體配制。

 

　　②王水：3份HCL與1份HNO3混合

 

　　③HCL洗液(1+3)：1份HCL與3份水混合。

 

　　④鉻酸洗液：稱取50gK2CrO7，加170~180ml水，加熱溶解成飽和溶液，在攪拌下徐徐加入濃H2SO4至約500ml。

 

　　⑤堿性酒精洗液：用體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的NaOH溶液等體積混合。

 

　　器皿的洗滌方法：

 

　　①新的玻璃器皿：先用自來水沖洗，晾干后用鉻酸洗液浸泡，以除去粘附的其他物質(zhì)，然后用自來水沖洗干凈。

 

　　②有油污的玻璃器皿：先用堿性酒精洗液洗滌，然后用洗衣粉水或肥皂水洗滌，再用自來水沖洗干凈。

 

　　③有凡士林油污的器皿：先將凡士林擦去，再在洗衣粉水或肥皂水中燒煮，取出后用自來水沖洗干凈。

 

　　④有銹跡、水垢的器皿：用(1+3)HCL洗液浸泡，再用自來水沖洗干凈。

 

　　⑤比色皿：先用自來水沖洗，再用稀HCL洗滌，然后用自來水沖洗干凈。

 

　　⑥聚乙烯塑料器皿：用稀HCL洗滌后，再用自來水沖洗干凈。

 

　　為了保證器皿洗滌后能達(dá)到潔凈的要求，要用蒸餾水沖洗掉附著的自來水，一般用蒸餾水淋洗2~3次，蒸餾水淋洗時應(yīng)少量多次，以達(dá)到節(jié)約蒸餾水和潔凈器具的目的。

 

　　儀器、設(shè)備的要求：

 

　　①玻璃量器的要求：檢驗(yàn)方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均須按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行校準(zhǔn)或檢定。玻璃量器和玻璃器皿須經(jīng)徹底洗凈后才能使用。

 

　　②控溫設(shè)備的要求：檢驗(yàn)方法中所使用的恒溫干燥箱、恒溫水浴鍋等均須按國家有關(guān)規(guī)程進(jìn)行測試和校準(zhǔn)或檢定。

 

　　③測量儀器的要求：天平、酸度計(jì)、溫度計(jì)、分光光度計(jì)、色譜儀等均應(yīng)按國家有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行校準(zhǔn)或檢定。

 

　　注：檢驗(yàn)方法中所列儀器為該方法所需要的主要儀器，一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器不再列入。

 

　　器皿的洗滌是否徹底直接影響檢測結(jié)果，由于人工清洗的不確定性，推薦Y3600全自動實(shí)驗(yàn)室器皿清洗機(jī)、實(shí)驗(yàn)室洗瓶機(jī)清洗效果佳，操作方便，使用穩(wěn)定，服務(wù)有保障。